直接碘量法测定粗硒中的硒

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建立了直接碘量法测定粗硒中硒的分析方法,采用硝酸、硫酸分解试料,在含有酒石酸的6moL/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤,与其它元素分离,单体硒用酸溶解,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。临近终点时加入碘化钾,反应析出的碘以淀粉为指示剂,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定来测定粗硒中的硒量。方法测定范围70.00%~98.00%,方法相对标准偏差0.084%~0.18%,加标回收率98.8%~100.6%。
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