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使用高效液相色谱法对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴同时进行测定。采用固相萃取法预处理样品,富集浓缩后用高效液相色谱法测定。方法检出限均为3μg/L,回收率分别在88%~110%与86%~118%间,精密度RSD均在2%~4%之间。比国家新的饮用水卫生标准参考方法(GB/T 5750-2006)提供的样品衍生化后用气相色谱法测定的方法操作较为简便,结果也能满足分析要求,可应用于实际工作。