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作为动物较好的钙磷来源的磷酸钙盐是含氟量高的原料，其氟含量测定过程中，往往因称样量的不同，造成测定结果偏差很大。为阐述其中原因，本文从磷酸钙盐的测定原理及其化学组成和物理性质出发，主要讨论因称样量而引起的离子强度与溶解量的变化、溶解中的钙离子、钠离子对测定结果的影响程度，并相应提出减少其影响的方法与建议：降低称样量，定为０．１５ｇ￣０．２５ｇ；在缓冲液中加入ＥＤＴＡ来掩蔽钙离子，从而降低钙离子的干扰。