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为评价聚丙烯腈纤维氧化反应速率和氧化程度,特别是调控氧化聚丙烯腈纤维皮芯结构形成,优化了聚丙烯腈纤维差示扫描量热分析方法.建立不同升温速率下差示扫描量热分析基线,分析铝坩埚和氧化铝陶瓷坩埚导热系数差异,改进样品取样量和盛装方法,深入解析热学性能分析谱图.结果 表明:选择铝坩埚,控制样品取样量在5～7 mg,在铝坩埚上钻孔保证充分传质传热反应;利用Kissinger方法得到反应活化能和速率常数;优化后的聚丙烯腈纤维差示扫描量热分析方法较好揭示了材料组成、结构和反应差异.