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采用水溶液插层法、胶体化改性法、超临界二氧化碳插层法三种方法将4,4’– 氧代双苯磺酰肼(OBSH) 插层到钠基蒙脱土(MMT) 层间,制备OBSH/MMT 复合发泡剂。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、热失重(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM) 等方法对产品进行表征,探究了不同插层方法对复合发泡剂中OBSH 插层量、分解温度以及MMT 形貌的影响。实验结果表明,三种插层条件下OBSH 均能成功插层至MMT 中,且制备方法能够影响复合发泡剂的插层效果及MMT 形貌。水溶液插层法制备的