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建立了液相色谱．串联质谱外标法检测纺织品中可分解4-氨基偶氮苯的方法，样品在碱性条件下用连二亚硫酸钠还原裂解，经液一液萃取，4000r／min离心处理取上清液用0．45μm针头式过滤器过滤后进行分析测定。使用ZORBAXSB—C182．1mm×30mm、3．5μm液相色谱柱分离，采用串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。试验结果表明，在2．5μg／L～125μg/L范围内，峰面积和浓度线性关系良好，相关系数R2=0．999。3种浓度水平加标回收率N67．4％～78．5％，方法检出限10μg／k