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对乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷3种有机磷农药在淡水养殖用水中的残留进行了检测分析；对有机磷农药多残留分析方法进行了优化和评估。按欧盟法规2002／657／EC要求，对方法的回收率与日内、日间精密度进行了实验室验证。对两种不同定义的“方法的检出限”进行了详细的估算和结果比较。结果表明：本试验方法淡水养殖用水在加标水平为2．0×10^-4、1．0×10^-3mg／L时，平均回收率91％～103％，变异系数7％以内；本试验中有机磷农药乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷在二倍信噪比法的检出限为9．1&#