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建立了顶空-气质联用仪(HS-GC/MS)测定可膨胀聚合物微球受热释放易燃挥发性物质的方法。通过将可膨胀聚合物微球恒温处理14 d,以模拟在密封容器中装卸、储存和运输的环境,测定释放出来的易燃挥发性物质的含量。结果表明,该方法的工作曲线具有良好的线性关系,相关系数均在0.999 1~0.999 5之间,方法检出限在0.018 6~0.054 2 mL/m3之间,定量限在0.062 1~0.180 6 mL/m3之间,加标回收率为86.7%~96.5%,RSD为5