活性稻壳灰中富含大量无定形纳米硅,可作为经济性原材料广泛应用于各工业领域。我国稻壳年产量巨大,资源丰富,通过稻壳燃烧产生蒸汽/热水的同时制备活性稻壳灰（纳米SiO₂）是一种高效的资源化利用方式。但稻壳燃烧过程存在的关键问题是:（1）稻壳中金属杂质（碱金属）在燃烧过程中会与SiO₂发生熔融反应,不仅降低了稻壳的燃烧效率,还会严重影响稻壳灰的质量;（2）实验室传统燃烧设备不能稳定燃烧和不连续运行等问题严重制约着稻壳燃烧制备纳米SiO₂工艺的工业应用。本文提出将稻壳预处理和循环流化床燃烧相结合制备纳米SiO₂的方法。在此基础上,系统地研究酸预处理条件下稻壳中金属杂质的浸出行为和浸出机制,并优化预处理工艺参数。基于优化预处理条件,在小型流化床试验台和兆瓦级双循环流化床锅炉中进行稻壳燃烧试验制备活性稻壳灰,并分析稻壳灰的理化特性。上述研究将为稻壳资源化利用和纳米SiO₂的制备技术提供实验依据。本文首先将复杂的酸预处理过程简化,在此基础上从化学成分、微观组织结构和活性等方面对比分析经几种常见酸预处理后稻壳和稻壳灰的变化以及燃烧温度对稻壳灰的影响,验证酸对稻壳和稻壳灰的改性效果。研究结果表明,预处理后稻壳中金属杂质的去除效果明显,稻壳在实验室马弗炉燃烧所得稻壳灰的活性和纯度大幅提升,燃烧温度对稻壳灰性能的制约明显减弱。证明简化酸预处理对稻壳灰的改性效果显著。其次,采用正交试验和统计回归分析研究预处理参数对稻壳中金属杂质浸出的独立和交互影响,并找到可用于工业生产的最优化预处理条件。正交方差分析结果表明,酸种类、浓度和浸出时间等因素对金属杂质K、Na和Ca浸出影响的主次关系和显著性存在差异。结合回归分析,得到两个因素对金属浸出的回归方程,协同三种金属杂质浸出条件的矛盾性,最终筛选出综合优化预处理条件。在稻壳金属浸出优化分析基础上,本文进一步研究酸预处理过程中稻壳的浸出行为,通过建立动力学方程探讨金属杂质的浸出机理。结合上述两方面研究,讨论稻壳中主要金属杂质赋存形态的含量分布。研究结果表明,稻壳的酸预处理过程中存在无机成分和微量有机成分的浸出;金属杂质的浸出过程为伪二级浸出反应,分为快速和缓慢浸出两个阶段,并主要以离子交换方式浸出。通过浸出行为和动力学研究,推断出稻壳中金属杂质的三种赋存形态的含量和分布各不相同,正是这赋存形态和含量分布差异决定了金属的浸出行为。针对本文提出的稻壳酸预处理结合循环流化床燃烧制备纳米SiO₂工艺,基于优化预处理条件,首先选择在小型流化床试验台上进行预处理稻壳的燃烧试验。通过理化结构表征研究预处理后稻壳在流化床中燃烧状况和稻壳灰性能的改善,并探讨流化床温度对稻壳灰性能影响的弱化。研究结果表明,酸预处理后稻壳在小型流化床600⁹00℃下均可稳定燃烧,并且无粘结团聚问题发生。所得稻壳灰均由纳米颗粒聚集而成,具有丰富的介孔孔隙、高纯度和超低残炭含量,同时温度升高稻壳灰质量下降缓慢。因此在实验室条件下验证酸预处理稻壳流化床燃烧制备SiO₂工艺。在实验室小型流化床燃烧试验基础上,设计搭建了一个0.7 MW的双循环水冷流化床锅炉系统,进行稻壳燃烧中试试验,并探讨双循环流化床中预处理稻壳的实际燃烧情况和所得稻壳灰的性能。通过与其它条件下的稻壳灰以及相关国家标准对比,分析产品的质量。研究结果表明,预处理稻壳同样可在工业规模循环流化床中稳定燃烧,燃烧效率高,CO浓度低,烟气污染物排放达到国家标准。稻壳灰的产率可达14%,呈白色夹杂少量灰色颗粒,纯度和活性高、残炭含量低、孔隙发达。作为纳米SiO₂产品,整体性能处于优良水平,市场潜力巨大,值得推广应用。