近年来,随着工业化的迅速推进,不仅使石油和煤等不可再生的化石燃料被过度消耗,同时也给人类的生存环境造成了极大地破坏。为了应对人类的能源危机和满足可持续发展的要求,清洁能源和材料的开发及应用已经成为世界科研工作者研究的主题内容。碳基纳米复合材料具有优良的比表面积、孔隙率、导电导热性及可控的孔径结构,因此在能源、分离和催化应用等方面起着至关重要的作用。因此,如何开发出更加绿色环保、简易可行的碳基纳米复合材料合成路线以及如何提高碳基纳米复合材料的性能和应用范围成为研究者们竞相追逐的目标。本论文通过温和的实验方法原位设计合成了两种不同的碳基纳米复合材料,并研究了这两种碳基纳米复合材料的电化学和光催化性能,进一步讨论了其电、光催化机理。本论文采用一步法原位构建了钌铁锌多金属基金属有机骨架(Ru_x/Fe_10-x-ZnBTC)并调控钌和铁含量,经一步固态转化,获得了成分含量可控、高分散、高孔隙率、原位自生的钌铁氧化物嵌入多孔碳纳米纤维超级电容器电极材料(Ru_x/Fe_10-x-CNF)。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）及氮气吸附-脱附、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、拉曼（Raman）和红外（IR）等表征技术研究复合材料的微观形貌、晶体结构及孔结构等物理化学性质,并采用循环伏安法（CV）、恒电流充放电法（GCD）及阻抗测试（EIS）对复合材料的电化学性能进行了研究。研究结果表明:随着金属钌负载量的增加,Ru_x/Fe_10-x-CNF的质量比电容呈“火山型”趋势;Ru₅Fe₅-CNF样品具有最大比电容为197F/g,当其在电流密度为5.00A/g下扫描5000次后,电容保留率为95%。这说明合成的Ru_x/Fe_10-x-CNF样品不仅具有优异的电化学性能且具有良好的循环稳定性。将阳离子表面活性剂（CTAB）、富碳氮源（melamine）与氧化石墨烯（GO）分散于碱性醇-水混合溶液中,然后进行挥发诱导自组装（EISA）,制得介观melamine-CTAB-GO三元超分子聚集体,接着辅以热聚合原位制备层状rGO/mpg-C₃N₄-x材料。通过SEM、氮气吸附-脱附、X-射线光电子能谱（XPS）、红外光谱（IR）、荧光光谱（PL）和紫外可见漫反射吸收光谱（UV-vis DRS）等表征技术研究复合材料的微观形貌和孔结构等物理化学性质;并以有机污染物亚甲基蓝（MB）作为目标降解物,研究了其在可见光下的光催化性能。研究发现,随着rGO负载量的增加,rGO/mpg-C₃N₄-x样品的光催化性能呈现“火山型”趋势,rGO/mpg-C₃N₄-10样品有最好的光催化性能,其对亚甲基蓝的降解速率为0.0201min^-1,分别是bulk g-C₃N₄、mpg-C₃N₄和P25的5倍、2倍和6.7倍。这表明原位制备的rGO/mpg-C₃N₄-10样品光催化性能的提升不仅是因其具有优良的比表面积,还因介孔石墨相氮化碳（mpg-C₃N₄）与还原氧化石墨烯（rGO）之间通过价健结构紧密的结合在一起,使得光生e^-_cb-h⁺_vb更容易进行界面分离和传输,因而更有利于异相光催化反应的进行。