纳米尺度下金属材料的热学性能和稳定性是微/纳机电系统设计中需要重点考虑的问题,它关系着器件的性能指标、可靠性以及使用寿命。纳米金属在力、电、热等多方面都表现出了不同于其宏观块体材料的新异特性。原位透射电子显微技术因具有原子级分辨能力并可原位搭载各种外场,现已成为研究纳米金属材料新异物性的首要方法。纳米金属的热学行为和稳定性是微纳器件领域的一个重要课题,本文基于原位透射电子显微技术针对纳米金属的热力学行为和特性开展观察和分析,研究尺寸效应下其相关物性的变化和规律。具体研究内容如下:1.纳米金属在电镜观察条件下的温升效应。透射电镜中电子束的辐照热效应是影响认知纳米材料本征热学行为的一个重要因素,然而,由于当前缺乏直接测量纳米尺度局域温度的技术,故而在解释纳米金属新异热力学行为时常常会受到来自电子束温度效应的困扰。我们使用铋和氮化银纳米颗粒作为温度标签,在透射电子显微镜中对正常成像条件下的辐照热效应进行了研究。结合实验测量和计算,证实了层状氮化碳薄膜网络中的温升可以超过100 K。同时对影响热积累的因素进行了探讨并通过实验表明衬底效应会进一步导致薄膜网络中产生明显的温度梯度。2.透射电镜中纳米合金的原位可控制备和结构分析。基于对电子束辐照热效应的研究和认知,我们开发了一种可在透射电子显微镜中原位沉积生长制备纳米金属颗粒的技术方法,这种方法可以在透射电镜中获取表面清洁的纳米金属/合金颗粒,直接观察纳米颗粒的成核、生长、聚结过程,以及形状和结构相的演化过程。以低熔点合金Bi49Pb18Sn12In21为例,我们分析了这种方法的工作机制和参数条件。通过实验观察,我们发现表面清洁的纳米合金颗粒在生长过程中具有极高的活泼度。所制备的纳米颗粒具有广泛的尺寸分布和“三明治”或“双面状”的异质结构,其生长过程直观揭示了融合生长/烧结过程。3.纳米金属的热稳定性和浸润特性。研究了纳米金属银在高温下的升华情况以及其与碳材料间的浸润特性。实验发现纳米金属银在较低的温度下便会出现软化和升华,其升华速度高于理论预测;同时纳米金属银与碳材料的接触角保持在124°-125°。通过对立方银纳米颗粒在高温下稳定性和结构演化的进一步探究,我们证实了其（1 1 1）面仍是热稳定面,澄清了学术界一直存在的争议;另外,通过定量研究其升华的动力学过程,我们测得纳米银材料在1073 K温度下的表面能约为1.1-1.3 J/m2,略高于宏观块体材料的数值,证实了表面能具有尺寸效应。