In2O3/SnO2复合粉末的制备及其高温烧结行为的研究

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铟锡氧化物(Indium Tin Oxide, ITO)薄膜以其优良的导电和可见光透过等性能,而被广泛用于平板显示器、有机发光二极管、电致变色器和太阳能电池等领域。目前,ITO薄膜的制备有喷雾热解、电子束蒸发、溶胶-凝胶、磁控溅射和化学气相沉积等方法,其中磁控溅射法具有成膜温度低、均匀性好,薄膜结合力强等优点,应用最为广泛。在磁控溅射镀膜中,ITO靶材的密度是决定薄膜性能的关键因素。而密度高且成分均一的ITO靶材制备技术被日本、德国、韩国、美国等国掌握,且对该技术严格封锁。尽管国内在上世纪90年代就积极开始ITO靶材的研发,且取得了一些成果,但还存在诸多的不足。因此,加强ITO靶材研发的基础工作对ITO靶材的研发极具意义。本研究以水解沉淀-水热处理-煅烧所得In203粉末和水解沉淀-水热处理所得的Sn02为原料,按In2O3/SnO2=9/1(质量比)配比,球磨24h得到实验所用的ITO水系浆料。借助Zeta电位、沉降实验及粘度测试等手段,首先系统考察了pH值、分散剂添加量对浆料稳定性及流变特性的影响;其次,考察了分散剂与粘结剂的相容性、喷雾干燥各因素对粉末特性的影响;最后,借助XRD、XRF、SEM研究了气氛和温度对In2O3、SnO2及其复合粉烧结行为的影响。研究结果表明:(1)ITO的pHiep(isoelectric point, iep)值在8.5附近,当pH值在4-10之间,浆料的稳定性差,仅用调节pH值的方法,难以得到稳定分散的高固含量浆料;分散剂CE64和KV5008受离子强度的影响,仅适用于弱碱性体系,而分散剂DIS54适合较宽的碱性体系;对比三种分散剂的降低粘度性能,DIS54最好、CE64次之、KV5008最差;除PVA124以外,DIS54与PEG6000、BP05、BP17均有较好的相容性;而CE64仅与PEG6000有较好的相容性,KV5008与四种粘结剂的相容性均很差;(2)通过喷雾干燥中各因素对粉末的形貌、松装密度的影响考察,得出DIS54搭配BP05调制的浆料,喷雾干燥所得粉末的缺陷最少,粉末的松装密度最高;随着BP05添加量(0~1.2wt%)的增大,粉末的松装密度减小,但其添加量对粉末的形貌影响不大;(3)在1300~1600℃高温烧结中,In203和Sn02均可能分解析出02,增大烧结气氛氧分压,有利于抑制其分解反应发生,相较而言,Sn02较In203更易于分解;ITO复合粉末于1300℃烧结4h的样品,均还存在Sn02相,于1400℃下烧结4h,样品中Sn02相消失,Tn4Sn3O12相出现;随烧结温度进一步升高,Tn4Sn3O12相消失,其消失温度随烧结气氛氧分压增大而提高;02气氛中烧结有助于ITO晶格常数的稳定,且烧结后的ITO粉颗粒收缩较均匀,烧结粉末最致密。本文包含图62幅,表8个,参考文献165篇。
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