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奥克托今(HMX)是当今已取得应用的综合性能最好一种单质炸药。3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT)是制备奥克托今的重要中间体。硝基脲法以尿素、甲醛、氨水为原料,经DPT转变为HMX。该法具有无需醋酐、原料便宜、反应温和、副产物少、制备安全等优点。传统的硝基脲法制备DPT都要用到硫酸,该法带来的环境污染是限制其应用的关键问题。本文研究了以尿素为起始原料,以新型硝化剂N2O5/HNO3一锅法制备DPT的工艺,考察了硝化时间、硝化温度、HNO3和N205用量、水量、水解时间、水解温度、甲醛用量、加热时间、加热温度和最终pH等因素对反应的影响,得出最佳反应条件,研究表明：HN03与CO(NH2)2的质量比为7.5：1、N205与CO(NH2)2的质量比为2.75：1,尿素2g,5℃下硝化90min,加入15g水,20℃下水解90min,加入甲醛16mL,补加40g水,40℃下反应40min,用氨水调节pH至7.0,在20℃下搅拌60min,过滤,水洗,室温干燥,DPT产率为31.0%,此工艺未见文献报道,具有一定的实用价值。研究了在不添加硝酸盐时离子液体硝解DPT制备HMX的实验,结果表明,在不添加离子液体时,HMX的产率为26.3%；在离子液体-硝酸体系中,离子液体[Et3NH]TsO效果最好,当[Et3NH]TsO与DPT的摩尔比为1:1,HNO3与DPT的质量比为10.5：1,反应温度25℃,反应时间40min, HMX产率可提高到49.7%；在离子液体-硝酸-五氧化二氮体系中,离子液体[Et3NH]NO3效果最好,当[Et3NH]NO3与DPT的摩尔比0.75：1,HN03与DPT的质量比为10.5：1,N205与DPT的质量比为1：1,反应温度25℃,反应时间40min, HMX的产率可达到60.0%。并对离子液体进行了萃取回收使用五次,产率没有明显下降。该工艺提高了在不添加硝酸盐时DPT硝解制备HMX的产率,有一定的实用价值。