尖晶石三元硫化物的化学置换合成及表征分析

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尖晶石型硫化物作为一种具有丰富晶体结构和多种磁性特点的材料受到科学界的广泛关注,其表现的诸多物理性质在磁性材料、电极材料、催化材料等方面具有极大的应用潜力。尤其是在自旋电子设备和多铁材料方面,尖晶石型硫化物目前已成为主流的研究热点之一。然而,目前各种尖晶石型硫化物材料的制备方法通常还是利用常规固态方法在高温下合成。此合成过程需要极长时间才能正确进行纯相合成,这严重限制了有效探测这类化合物有前途且相对未开发的应用价值。本文采用溶剂热法,化学置换合成出了三种典型的尖晶石三元硫化物,并对其进行了相关表征,进一步丰富了尖晶石型硫化物的制备体系,主要内容如下:(1)以正十二硫醇为硫源,油胺为配位剂和十八烯为溶剂,自制CoCr2O4非晶前驱,通过溶剂热法制备尖晶石三元硫化物CoCr2S4。通过表征分析,结果显示,CoCr2S4的XRD衍射峰峰型尖锐,结晶性良好,没有其他杂质相存在,形貌为大小不等的纳米片,尺寸为纳米级,直径在40-60 nm不等,在紫外光区域有最大吸收峰,表明在紫外光有很强的吸收能力,经外推光学带隙为1.71 eV。(2)以正十二硫醇为硫源,油酸为配位剂和十八烯为溶剂,自制CuCr2O4非晶前驱,通过溶剂热法制备尖晶石三元硫化物CuCr2S4。通过表征分析,结果显示,XRD衍射峰峰型尖锐,结晶性良好,没有其他杂质相存在,形貌由大小范围为40-50 nm的纳米片组成,CuCr2S4各元素的化学价态,其结果与理论一致。(3)以正十二硫醇为硫源,油酸为配位剂和十八烯为溶剂,自制CdCr204非晶前驱,通过溶剂热法制备尖晶石三元硫化物CdCr2S4。通过表征分析,结果显示,XRD衍射峰峰型尖锐,结晶性良好,没有其他杂质相存在,形貌由大小不同的立方体颗粒组成,各元素分别以Cd2+、Cr3+、S2-化学价态存在,根据光吸收数据外推光学带隙为2.5 eV。
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