论文部分内容阅读
角鲨烯是一种高度的直链不饱和三萜类化合物,具有抗肿瘤抗氧化等多种生理功能,在医药、保健品和化妆品等领域有着重要的应用。角鲨烯来源广泛,主要来源于鲨鱼肝油,但由于鲨鱼的低繁殖率和环境的破坏造成鱼类的减少,导致从动物油脂中提取角鲨烯受到限制。因此,为了扩大角鲨烯的来源,从植物油脂中提取角鲨烯成为一种趋势。本文利用大豆油精炼的副产物大豆脱臭馏出物作为原料,通过皂化、结晶、分子蒸馏、二次结晶和萃取等技术,实现角鲨烯的分离纯化。首先,对大豆脱臭馏出物的成分及理化指标进行测定,了解大豆脱臭馏出物的特性,为后续研究奠定基础。其次,研究不皂化物的制备及甾醇的初步分离。利用KOH-乙醇对大豆脱臭馏出物进行皂化处理,经正交实验得到最佳工艺条件:时间40 min、温度90°C、碱浓度1.6 mol/L、料液比1:2,在该条件下用正己烷萃取3次,角鲨烯含量为10.34%,收率为77.59%;再利用结晶法初步分离甾醇,得最佳条件为:结晶温度4°C,料液比1:6,养晶时间3 h,该条件下角鲨烯含量为12.32%,收率为83.69%。再次,研究分子蒸馏浓缩角鲨烯工艺,在系统压力1.0 Pa、预热温度70°C、冷凝温度40°C下,经单因素实验得一级分子蒸馏最适工艺条件:蒸馏温度110°C、进料速度1.0 m L/min、刮膜转速120 rpm,在该条件下,角鲨烯含量为18.90%,收率为82.05%;利用响应面法优化得到二级分子蒸馏的最优条件:蒸馏温度162°C、进料速度3.0 m L/min、刮膜转速82 rpm,在此条件下,角鲨烯含量为32.54%,收率为70.52%。最后,研究二次结晶和多次萃取逐级纯化角鲨烯工艺,通过气相色谱-质谱法和红外光谱法对角鲨烯产品进行成分、结构鉴定,同时对产品的常规指标进行测定。对二次结晶工艺进行研究得最佳条件:结晶温度0°C,料液比1:4,养晶时间4 h,该条件下角鲨烯含量为41.76%,收率为80.11%;对萃取工艺进行研究得最佳萃取条件:温度40°C,料液比1:15,次数3次,在该条件下,角鲨烯含量为64.28%,收率为76.96%。另外,成分及结构鉴定结果证明所纯化的物质是角鲨烯,常规指标测定也表明角鲨烯产品与已报道的角鲨烯工业特性相符。