通过Witting-Horner反应合成了1，4-二苯乙烯(联)苯系列共九种化合物，通过红外、元素分析及核磁等方法对它们进行了结构表征，并得到三种化合物的晶体结构。在相同浓度下，对四种化合物在不同溶剂中的荧光光谱进行了测定，结果表明，随着溶剂极性的增大，它们的荧光光谱均出现轻微的红移现象。测定了化合物4，4’-二(邻甲氧基)苯乙烯基联苯等五种化合物的荧光量子产率，飞秒激光做光源研究了化合物的双光子光物理性能。测试结果表明：该系列化合物在蓝光波段有较强的荧光发射，具有较高的荧光量子产率和较大的双光子吸收截面，具有双光子诱导蓝光发射光学特性。 对上述Witting-Horner反应的中间产物进行水解，设计并合成了一种新型的1，4-二亚甲基苯二膦酸乙脂及其三种无机/有机盐超分子化合物，通过元素分析、红外及单晶X-射线衍射对它们进行了结构表征。对它们晶体结构的研究表明，丰富的氢键将化合物分子连结成如通道结构、手性螺旋和拓展水簇等具有不同2D及3D空间构型的超分子。固态荧光光谱的测定结果显示，化合物的微观结构对荧光光谱的强度有着显著的影响，如平面构型有利于电子跃迁，其固态荧光发射光谱的吸收峰强度就大。液态荧光光谱测定表明，随着溶剂极性的增大，化合物的荧光发射峰出现了红移现象。 使用从头算，Abinitio(HF/6-311G**)和DFT(B3LNP/6-311G**)对所合成的两种1，4-二苯乙烯(联)苯衍生物进行了量子化学计算，分析了它们的振动光谱，并将理论计算结果与实验结果进行了对比。同时计算了原子电荷分布情况。在振动分析的基础上，进行了有关热力学方面的计算，从而为它们的合成及其性质的近一步研究提供了有价值的参考和理论数据。