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双水相体系(Aqueous two-phase system，ATPS)是某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后形成的不相容的两相水溶液系统，可为物质的分离过程提供一个温和的分离环境。离子液体(Ionic liquids, ILs)是一种新型的绿色溶剂，具有温度范围大，室温条件下不易挥发，化学稳定性良好等优点。高速逆流色谱(High-speed countercurrent chromatography，HSCCC)是一种不需固体载体的液-液分配色谱，高回收率是其分配特点之一。本文采用浊点滴定法滴定低分子醇类双水相体系的相图，定量检测法确定系线方程。选择双水相体系提取分离低聚糖。将ILs加入ATPS中，探究含有ILs的ATPS提取分离低聚糖以及ILs对ATPS成相特性的影响。并将正丙醇/柠檬酸钠ATPS应用于高速逆流色谱中。主要研究内容为以下四个方面：
(1)低分子醇类双水相体系的筛选及成相特性
采用浊点滴定法，分别滴定乙醇、正丙醇、异丙醇与有机盐(柠檬酸钠、酒石酸钠)和二糖(蔗糖、乳糖、麦芽糖)的双节点数据，拟合形成双节线。实验结果表明，醇的分相能力：正丙醇>异丙醇>乙醇；小分子有机化合物的分相能力：柠檬酸钠>酒石酸钠>麦芽糖>蔗糖。使用气相色谱法和紫外分光光度计法分别测定ATPS上相和下相中的主要成分与拟合数据进行对比。实验结果表明，低分子醇类双水相体系的双节线数据拟合的结果可靠性较高。
(2)加入ILs后ATPS的成相特性
基于实验室前期研究基础上选择4种ILs，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2mim]BF4)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim]BF4)、氯化1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim]Cl)、氯化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Cl)。将IL(1%, 3%, 5%, w/w)分别添加到正丙醇/柠檬酸钠ATPS，考察不同类型ILs对正丙醇/柠檬酸钠ATPS的影响。实验结果表明，加入咪唑类离子液体不利于正丙醇/柠檬酸钠ATPS的分相。[C8mim]Cl的阳离子烷基链最长，对ATPS的影响最显著。将IL作为ATPS中分配的溶质，IL集中分配于正丙醇/柠檬酸钠ATPS的醇相。在正丙醇/柠檬酸钠ATPS(TLL45)中，IL回收率Y分别为80.2±1%(1%[C8mim]Cl)，83.5%±0.9%(3%[C8mim]Cl)，82.5±0.4%(5%[C8mim]Cl)。此分配特性对化工领域中IL的回收具有实际应用价值。
(3)葡聚糖和二糖在ATPS中的分离
采用正丙醇/柠檬酸钠ATPS分离低聚糖(蔗糖、麦芽糖)和葡聚糖，分别采用苯酚硫酸法测定低聚糖和葡聚糖的分配。结果显示，葡聚糖和二糖在盐相的分配更加集中(分配系数K＜0.2)，TLL的增大促进了葡聚糖和二糖在下相的富集。随着ILs浓度增加，多糖和二糖分配系数逐渐减小，回收率增加，表明ILs可以促进多糖和低聚糖的分配。在几种咪唑类离子液体中，[C8mim]Cl具有更长的烷基链，分配系数更小。增大IL的浓度，也有助于多糖和二糖在盐相的集中分配。
(4)正丙醇/柠檬酸钠ATPS在高速逆流色谱中的应用
考察低分子醇类双水相作为高速逆流色谱分离的溶剂体系。最佳实验条件为转速700r/min，流速0.3mL/min，柱体积38mL，洗脱方向为从头到尾，盐相作为固定相，醇相为流动相，固定相保留率为38.16%。最终结合固定相保留率、流速、转速、固定相与流动相平衡时间等因素考虑，选择正丙醇/柠檬酸钠ATPS的上相为固定相、下相为流动相，在转速700r/min，流速0.5mL/min，进样方式为头进尾出的条件下进行低聚糖的分离。实验中回收的麦芽糖和蔗糖为1.612mg，回收率80.6%。
(1)低分子醇类双水相体系的筛选及成相特性
采用浊点滴定法，分别滴定乙醇、正丙醇、异丙醇与有机盐(柠檬酸钠、酒石酸钠)和二糖(蔗糖、乳糖、麦芽糖)的双节点数据，拟合形成双节线。实验结果表明，醇的分相能力：正丙醇>异丙醇>乙醇；小分子有机化合物的分相能力：柠檬酸钠>酒石酸钠>麦芽糖>蔗糖。使用气相色谱法和紫外分光光度计法分别测定ATPS上相和下相中的主要成分与拟合数据进行对比。实验结果表明，低分子醇类双水相体系的双节线数据拟合的结果可靠性较高。
(2)加入ILs后ATPS的成相特性
基于实验室前期研究基础上选择4种ILs，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2mim]BF4)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim]BF4)、氯化1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim]Cl)、氯化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Cl)。将IL(1%, 3%, 5%, w/w)分别添加到正丙醇/柠檬酸钠ATPS，考察不同类型ILs对正丙醇/柠檬酸钠ATPS的影响。实验结果表明，加入咪唑类离子液体不利于正丙醇/柠檬酸钠ATPS的分相。[C8mim]Cl的阳离子烷基链最长，对ATPS的影响最显著。将IL作为ATPS中分配的溶质，IL集中分配于正丙醇/柠檬酸钠ATPS的醇相。在正丙醇/柠檬酸钠ATPS(TLL45)中，IL回收率Y分别为80.2±1%(1%[C8mim]Cl)，83.5%±0.9%(3%[C8mim]Cl)，82.5±0.4%(5%[C8mim]Cl)。此分配特性对化工领域中IL的回收具有实际应用价值。
(3)葡聚糖和二糖在ATPS中的分离
采用正丙醇/柠檬酸钠ATPS分离低聚糖(蔗糖、麦芽糖)和葡聚糖，分别采用苯酚硫酸法测定低聚糖和葡聚糖的分配。结果显示，葡聚糖和二糖在盐相的分配更加集中(分配系数K＜0.2)，TLL的增大促进了葡聚糖和二糖在下相的富集。随着ILs浓度增加，多糖和二糖分配系数逐渐减小，回收率增加，表明ILs可以促进多糖和低聚糖的分配。在几种咪唑类离子液体中，[C8mim]Cl具有更长的烷基链，分配系数更小。增大IL的浓度，也有助于多糖和二糖在盐相的集中分配。
(4)正丙醇/柠檬酸钠ATPS在高速逆流色谱中的应用
考察低分子醇类双水相作为高速逆流色谱分离的溶剂体系。最佳实验条件为转速700r/min，流速0.3mL/min，柱体积38mL，洗脱方向为从头到尾，盐相作为固定相，醇相为流动相，固定相保留率为38.16%。最终结合固定相保留率、流速、转速、固定相与流动相平衡时间等因素考虑，选择正丙醇/柠檬酸钠ATPS的上相为固定相、下相为流动相，在转速700r/min，流速0.5mL/min，进样方式为头进尾出的条件下进行低聚糖的分离。实验中回收的麦芽糖和蔗糖为1.612mg，回收率80.6%。