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基于QuEChERS预处理技术,建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS)测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,氯化钠(NaCl)、无水硫酸镁(MgSO4)盐析脱水,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取(d-SPE)净化,多反应离子监测(MRM)模式测定,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在0.4100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,定量限(LOQs)均为1.00μg/kg,在四个添加水平(1、5、20、200μg/kg)下的加标回收率为76.72%96.53%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.76%13.07%。并将上述方法应用于冲泡后茶叶渣中残留的氟虫腈及其代谢物的定量分析。方法便捷、灵敏、准确,适用于茶叶、茶渣中氟虫腈及其代谢物残留量的快速定量测定,方法灵敏度满足日本、欧盟残留限量要求。同时基于两种不同的预处理方法:液-液萃取法与固相萃取法,对茶汤中的氟虫腈及其代谢物进行定量检测。建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS)测定茶汤中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。其中液-液萃取法是在样品中添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标,用二氯甲烷进行液-液萃取三次,无水硫酸镁(MgSO4)盐析脱水并去除乳化层,多反应离子监测(MRM)模式测定,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在0.4100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,定量限(LOQs)均为0.02μg/L,在三个添加水平(0.10、0.40、4.00μg/kg)下的加标回收率为71.72%95.76%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.05%10.30%;固相萃取法是在样品中添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标后,用经过二氯甲烷、甲醇、水预洗的C18柱对目标分析物进行富集净化,再用二氯甲烷进行洗脱,氮吹后定容,多反应离子监测(MRM)模式测定,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在0.08100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.997,定量限(LOQs)均为0.48 ng/L,在三个添加水平(0.02、0.80、8.00μg/kg)下的加标回收率为95.25%119.75%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.24%6.34%。该方法简单、灵敏、准确,适用于茶汤中氟虫腈及其代谢物的快速定量测定。将上述方法在茶叶-茶汤冲泡过程中应用于氟虫腈及其代谢物的浸出率研究,实验结果表明氟虫腈及其代谢物6次冲泡的总浸出率均小于52.4%,而对应浸出率下含量最高的阳性样品中氟虫腈及其代谢物残留量不超过31μg/kg。计算得人体最大摄入量为0.00369μg/kg﹒d﹒bw,该值仅为氟虫腈每日允许摄入量(ADI)0.0002 mg/kg﹒d﹒bw的1.85%。说明该浓度下的茶叶理论上对饮茶者而言也是比较安全的。