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抗生素在动物源食品中的残留会通过食物链进入人体,当人体摄入含有抗生素残留的食物,会造成抗生素的体内积累,从而产生药毒性和抗药性,对人体的健康带来威胁。由于样品基质复杂,目前食品中抗生素残留的定量检测仍面临巨大挑战。因此,迫切需要发展高效的样品前处理技术,建立高选择性和高灵敏度的抗生素残留分离/富集和分析方法。磁性固相萃取作为固相萃取的一种新型模式,具有操作简便、富集效率高、成本低、有机溶剂消耗少等优点,是样品前处理领域极具活力的预富集技术之一。核酸适配体是一类新型的识别分子,由一小段寡核苷酸通过分子内碱基堆积、疏水作用、氢键和静电作用折叠形成独特的三维结构（如发夹、假结、凸环、G-四链体等）,从而特异性地识别靶分子。与抗体相比,核酸适配体具有分子量小、稳定性好、易修饰、能可逆变性与复性等优势。目前,适配体已用于多种检测方法,包括比色法、荧光法、电化学法等,其中荧光法因其检测限低,选择性高,信号响应快等优点,而受到广泛关注。目前已经开发了多种基于适配体的荧光分析法,但是大部分需要对适配体进行修饰,此过程耗时,价格昂贵,且修饰的荧光基团（或猝灭基团）可能会影响适配体的亲和力和特异性。因此,开发简单,灵敏,快速的适配体非标记型荧光分析法具有重要意义。三螺旋DNA分子开关由信号转导探针和非标记适配体序列组成,是通过Watson-Crick和Hoogsteen碱基互补配对原理,形成的一种特殊结构。该结构具有通用性好、稳定性强的结构优势。DNA插入型染料是非标记荧光分析法中最为常见的信号转导分子,其单独存在于水溶液中时荧光强度极弱;当其嵌入DNA结构中时,荧光强度显著增强。硫黄素T是一种可诱导富含G的寡核苷酸序列形成G-四链体结构的染料,其具有成本低,水溶性好,背景信号低和使用简单等优点。本文在前人工作的基础上,将适配体高特异性和高亲和性的特点与磁性固相萃取富集效率高、环境友好等优点相结合,制备了一种基于适配体的磁性固相萃取吸附剂,将其用于选择性富集氯霉素,结合高效液相色谱技术,实现了食品中氯霉素残留的高效富集和灵敏检测;基于三螺旋DNA分子开关以及染料硫黄素T,分别建立了两种基于适配体的荧光分析法,用于食品中氯霉素和卡那霉素的选择性检测。具体内容如下:（1）合成了基于适配体功能化的四氧化三铁/氧化石墨烯（Fe3O4/GO/Apt）材料,并将其作为磁性固相萃取吸附剂,用于氯霉素的选择性富集,结合高效液相色谱技术,实现了氯霉素的选择性富集和检测。采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯,然后通过化学沉淀法合成Fe3O4/GO复合材料,最后将适配体通过1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐（EDC）和N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）共价连接到Fe3O4/GO复合材料表面,制得Fe3O4/GO/Apt。研究了pH,萃取时间,萃取温度,洗脱剂的种类和体积以及洗脱时间等条件对萃取效率的影响。在最优条件（pH为7.0,萃取时间为5 h,萃取温度为25℃,洗脱剂为甲醇,洗脱剂体积为1.0 mL,洗脱时间为6 min）下,氯霉素浓度和峰面积之间呈现良好的线性关系,线性范围为7.0-1.0×103μg L-1,相关系数为0.9994,检出限和定量限分别为0.24μg L-1和0.79μg L-1。将建立的方法用于蜂蜜和牛奶样品中氯霉素的分析检测,回收率分别在85.5%-105.0%之间以及80.5%-101.0%之间,相对标准偏差分别低于8.6%和8.9%。（2）构建了基于核酸适配体的三螺旋DNA分子开关（Triple helix molecular switch,THMS）,结合荧光分析法,用于氯霉素的检测。THMS主要由信号转导探针（signal transduction probe,STP,两端分别修饰了荧光基团和猝灭基团的一小段碱基序列）和适配体组成。当STP单独存在时,由于其两端修饰的荧光基团与猝灭基团相互靠近,会发生荧光共振能量转移,导致荧光猝灭,此时体系的荧光强度极弱;当加入适配体之后,适配体会与STP之间通过Watson-Crick和Hoogsteen碱基配对原理形成THMS结构,此时STP的荧光基团和猝灭基团彼此远离,使得荧光恢复,体系荧光强度显著增强;当加入目标物氯霉素后,适配体会特异性识别氯霉素并与之结合,THMS结构遭到破坏,STP被释放并游离出来,体系荧光强度降低。基于上述原理,研究了适配体臂段长度,缓冲液pH和Mg2+浓度以及THMS形成时间等因素对荧光强度和荧光猝灭效率的影响。在最优条件(适配体臂段为9个碱基,pH为6.5,Mg2+浓度为2.5 mmol L-1,THMS形成时间为30 min)下,氯霉素浓度和荧光猝灭量之间呈现良好的线性关系,线性范围为5.0-2.0×102 nmol L-1,相关系数为0.9963,检出限为1.2 nmol L-1。将该方法用于蜂蜜样品中氯霉素的分析检测,回收率在84.5%-103.0%之间,相对标准偏差低于4.6%。该方法结合了三螺旋DNA分子开关通用性、稳定性好的结构优势以及核酸适配体良好的特异性,使其在抗生素分析检测方面具有良好的应用前景。（3）基于核酸适配体和硫黄素-T（Thioflavin T,ThT）,构建了一种非标记型荧光适配体传感器用于卡那霉素的分析检测。当ThT单独存在于水溶液中时,体系的荧光强度极弱;当加入适配体（富含G碱基的单链DNA,易形成G-四链体构型）后,ThT会插入适配体结构中,使得体系荧光强度显著增强。当加入目标物卡那霉素后,适配体会特异性识别卡那霉素并与之结合,ThT被释放,体系荧光强度显著降低。基于上述实验原理,研究了反应介质,适配体浓度,ThT浓度以及适配体与ThT之间的反应时间等因素对荧光强度和荧光猝灭效率的影响。在最优条件(反应介质为超纯水,适配体浓度为0.5μmol L-1,ThT为2.0μmol L-1,适配体与ThT反应时间为20 min)下,卡那霉素浓度的对数与荧光猝灭量之间呈现良好的线性关系,线性范围在5.0×10-2-2.0×10μmol L-1之间,相关系数可以达到0.9919,检出限为0.01μmol L-1。将该方法用于牛奶样品中卡那霉素的检测,回收率在85.4%-105.4%之间,相对标准偏差小于5.7%。