能源短缺和环境污染已成为全球面临的两大挑战。光催化技术在解决能源短缺和环境污染方面具有潜在的应用前景,开发新型、高效可见光响应的光催化材料是光催化领域研究的热点。本文以纳米红磷（Red Phosphorus,RP）为研究对象,首先通过溶剂热法和高温退火过程获得三维纳米红磷（Three-dimensional RP）,随后利用红磷自身优异的吸附和还原性能,采用原位沉积法、原位溶剂热法制备出金属M⁰（Au,Cu）/RP异质结和Ni₂P/RP异质结,并将二者应用于光催化分解水制氢。具体研究结果如下:（1）采用溶剂热法和高温煅烧法获得纳米红磷。所得产物具有三维层状多孔结构,比表面积可达54.24 m²/g,吸收边带大约在693 nm,禁带宽度约为1.79 eV。红磷纳米化后具有明显的量子尺寸效应,导致其紫外吸收光谱发生蓝移。首次发现纳米红磷可在黑暗条件下静态吸附清除亚甲基蓝（MB）和罗丹明B（RhB）。同时发现红磷在光照条件下可将Cr⁶⁺几乎完全还原为Cr³⁺,表现出优异的光催化还原性能。此外,对比了不同牺牲剂下红磷光催化分解水制氢性能,在可见光的照射下,以三乙醇胺（TEOA）为牺牲剂时,红磷的平均产氢速率可达81.62μmol.g^-1.h^-1;以Na₂S/Na₂SO₃牺牲剂时,红磷的平均产氢速率可达294.76μmol.g^-1.h^-1。（2）通过原位沉积法制备了Au/RP,原位溶剂热法制备了Cu/RP复合物。金属纳米颗粒均匀的生长在红磷的表面,尺寸大约在4-6 nm之间,Au纳米粒子（Au NPs）和Cu纳米粒子（Cu NPs）的局域表面等离子共振效应（LSPR）使得样品的光吸收和光电流显著增强。光催化分解水产氢实验表明:相比于单体RP,Au/RP和Cu/RP的光催化产氢速率分别提高2.32倍和2.77倍。（3）采用原位醇热法制备了Ni₂P/RP二维异质结,通过调整前驱体NiCl₂·6H₂O的原始加入量,得到不同Ni₂P负载量的Ni₂P/RP异质结,二者形成良好的接触界面。在可见光的照射下,Na₂S/Na₂SO₃作为牺牲剂时,Ni₂P/RP-5的光解水制氢的速率可达到2183μmol·g^-1·h^-1,是RP(294.76μmol·g^-1·h^-1)的7.41倍。TEOA作为为牺牲剂时,3.5 wt%Ni₂P/RP的光解水制氢的速率可达到240.93μmol·g^-1·h^-1,是Pt/RP(81.63μmol·g^-1·h^-1)的2.95倍。同时发现RP表面的边缘是光催化反应的活性位点,而Ni₂P的引入能够为红磷表面增加更多的活性位点,促进电子和空穴的分离,从而证明Ni₂P的助催化产氢性能比贵金属铂更优。