论文部分内容阅读
随着我国经济的快速增长，工业废水的大量排放，重金属在土壤和水源中不断积累，造成环境污染问题日益严重。由于重金属可以通过食物链而生物富集，对生物多样性和人类的健康生存构成了很大的威胁。因此，建立快速而高效的检测重金属离子的分析方法是一项非常紧迫的任务。离子液体是指在室温或邻近温度下呈现液态的完全由离子组成的物质。它具有溶解能力强，电导率高，粘度高，几乎无蒸汽压，低毒，较宽的电势窗口和较好的电化学稳定性等优点，被广泛应用于电化学领域。大多数钛酸盐材料都是介电体，在外电场作用下可出现电极化现象。属于钙钛矿结构的钛酸锶和钛酸钡具有电催化性好，化学稳定性高，离子吸附性强等优良特性。目前已有研究表明金属钛酸材料对重金属有强烈的吸附作用，可用于重金属离子的检测分析。本论文将合成的新型吸附材料钛酸锶与导电性良好的离子液体复合修饰玻碳电极，然后探究了痕量重金属Cd （II）和Pb （II）的在此修饰电极上的电化学行为，从而建立了相应的Cd （II）和Pb （II）的测定方法。这些研究成果进一步拓展了金属钛酸材料在化学修饰电极测定重金属方面的应用。本论文的主要研究内容有：（1）将纳米钛酸锶（SrTiO3）和离子液体（ILs）复合修饰玻碳电极，采用线性扫描溶出伏安法，构建了快速灵敏检测Cd （II）的电化学传感器。同时对这种化学修饰电极的电化学特性进行了详细的研究，结果表明钛酸锶-离子液体复合膜修饰电极在测定Cd （II）时呈现出良好的选择性和高的灵敏度。在各项优化实验条件下，Cd （II）的溶出峰电流与其浓度在2.5×10-81.7×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系（R=0.998）。在-1.10V处富集4min后，最低检测限可达5.0×10-9mol/L（S/N=3）。而且将这种方法对实际水样中Cd （II）进行了测定，取得令人满意的结果。（2）将纳米钛酸锶（SrTiO3）和离子液体（ILs）复合构建了一种灵敏检测Pb （II）的电化学传感器。这种复合膜修饰电极在测定Pb （II）时能大大增加其氧化峰电流，通过优化各项实验条件，Pb （II）的阳极溶出峰电流与其浓度在4.8×10-83.7×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系（R=0.997），检测限为8.0×10-9mol/L（S/N=3）。而且将这种方法对实际水样中Pb （II）进行了测定。这种新型的化学修饰电极具有电活性面积大，电子转移速率快以及背景电流低等优良特性，为构建其它重金属离子的电化学传感器提供了良好的发展平台。（3）制备了一种钛酸钡与Nafion复合膜修饰玻碳电极，利用线性扫描溶出伏安法对Cd （II）进行了测定。结果表明BaTiO3/Nafion复合修饰电极在测定Cd （II）时呈现出高的灵敏度，大大增加了其氧化峰电流。在各项优化实验条件下，Cd （II）的溶出峰电流与其浓度在6.0×10-81.6×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系，检测限低至4.9×10-9mol/L。最后用该方法成功测定了实际水样中Cd （II）含量。（4）制备了一种钛酸钡、十二烷基硫酸钠（SDS）与Nafion复合膜修饰玻碳电极，利用线性扫描溶出伏安法对Pb （II）进行了测定。结果表明Nafion/SDS/BaTiO3复合修饰电极在测定Pb （II）时呈现出好的选择性和高的灵敏度。在各项优化实验条件下，Pb （II）的阳极溶出峰电流与其浓度在8.5×10-94.2×10-6mol/L范围内具有良好的线性关系，在-1.00V处富集3min后，检测限低至4.9×10-9mol/L（S/N=3）。最后用该方法成功测定了实际水样中Pb （II）含量。