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近年来食品安全和食品营养问题越来越引起人们的关注。食品中的有害物质，主要有以下3种来源，食品原料、外界污染、成分转化。而对食品进行强有力的分析检测是目前控制食品安全和保证食品质量的主要措施之一。不论是农兽药、食品添加剂以及其它有害成分还是食品营养成分都需要建立可靠、有效、准确的检测方法，从而保障人们的饮食健康。论文分为六部分：第一部分：概述了食品安全主要涉及的方面和主要检测技术，综述了不同样品的前处理方法在食品安全检测方面的应用。第二部分：建立了基质固相分散结合气相色谱法检测茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱三种有机磷农药残留的方法。茄子粉经与中性氧化铝研磨，乙酸乙酯淋洗，浓缩定容后进行气相色谱分析。实验对样品和吸附剂用量比例、淋洗液的种类和用量分别进行了优化。结果表明，该方法操作简便快速，样品和试剂用量少，可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求。三种有机磷在0.02~1.0mg/L范围内有良好的线性关系（R~2=0.99）；在0.1、0.4、0.8mg/kg3个加标水平上的回收率为84.2%~98.5%；相对标准偏差为1.6%~4.8%，甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.008、0.008、0.005mg/mL，该方法操作简便快捷，样品和试剂用量少，可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求。第三部分：建立了鱿鱼中胆固醇的气相色谱测定方法。从皂化时间、氢氧化钾的浓度、乙醇的用量、萃取方法四个方面考虑，优化了实验条件。该方法具有操作快捷、准确及成本低等优点，胆固醇在100~1000mg/L浓度范围内，线性关系良好（R~2=0.9998），检出限为50mg/L，回收率大于96.4%，相对标准偏差为2.03%，该方法回收率高，精密度好，为鱿鱼中胆固醇的测定提供了一种简便实用的分析方法。第四部分：建立了采用索氏提取法提取咸味花生中的油脂，然后以甲醇萃取目标物，利用气相色谱外标法定量测定咸味花生中丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲苯酚（BHT）含量的方法。该方法检出限为0.4mg/kg, BHA、BHT的回收率在92.5%~102.9%之间，相对标准偏差为2.46%~4.52%，BHA、BHT含量在20~100μ g/mL范围内，回归方程线性关系良好（R~2=0.9996），方法适用于咸味花生中BHA、BHT的检测。第五部分：建立了气相色谱-串联质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）五种邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）的方法。样品前处理简便、快速、实用。五种PAEs在0.5~50mg/L范围内，回归方程线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法准确度高，回收率在84.9%~107.8%之间，相对标准偏差为1.20%~8.39%，方法的检出限为0.005mg/L，方法灵敏度高，为白酒样品中PAEs的检测提供了一种实用的检测方法。第六部分：建立了衍生处理-气相色谱法检测冻干海参中氯霉素含量的方法。氯霉素在1.0~20mg/L范围内线性关系良好（R~2=0.9997），回收率在83.3%~100.4%之间，相对标准偏差为2.60%~9.30%，方法的检出限为0.003mg/L，灵敏度较高，适用于冻干海参样品中氯霉素的检测。