层状复合金属氧化物臭氧催化剂的制备及其对模拟苯胺废水处理研究

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层状复合金属氢氧化物LDH是一类由两种或两种以上的金属阳离子主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成的人造粘土材料。以LDH为前驱体制备的层状复合金属氧化物(LDO)具有过渡金属含量高、活性位分布均匀、晶粒小比表面积大、稳定性好并且具有优异的催化性能的特点,近年来在催化臭氧氧化处理污水方面得到很大关注。本文采用共沉淀法制备了一系列层状复合金属氢氧化物(LDH)前驱体,通过煅烧手段制成层状复合金属氧化物(LDO),研究其催化臭氧氧化苯胺废水的效果并建立反应动力学模型,具体研究内容有:(1)分别采用正向/反向共沉淀法制备二元钴铁层状复合金属氢氧化物(Co/Fe-LDH)和二元钴铝层状复合金属氢氧化物(Co/Al-LDH)两类前驱体材料,考察前驱体的制备条件对催化臭氧氧化苯胺废水的影响;采用热分析的方法明确LDH制备LDO的煅烧温度区间,研究发现制备原料对催化效果的影响最大,Co2+更适合于催化臭氧氧化苯胺废水,Co/Fe-LDH前驱体最佳制备条件:制备温度60℃,制备p H 12,Co2+:Fe3+为3:1;Co/Al-LDH前驱体最佳制备条件:制备温度70℃,制备p H 12,Co2+:Al3+为3:1;反向共沉淀更加适合于两类前驱体的制备。TG-DTG分析表明Co/Fe-LDH和Co/Al-LDH前驱体在400-500℃下煅烧制备的Co/Fe-LDO和Co/Al-LDO具有最大的催化活性;(2)通过XRD、SEM、BET等检测分析手段对Co/Fe-LDO和Co/Al-LDO进行表征。XRD分析表明两类催化剂烧结后主要物相以Co3O4为主;SEM分析表明两类催化剂具有典型的LDO层板状结构;BET测试表明两类催化剂均属于具备Ⅳ型吸脱附性质的介孔孔径材料;(3)考察在不同反应温度下Co/Fe-LDO和Co/Al-LDO催化剂对催化臭氧降解苯胺废水CODCr和TOC的降解性能及其催化反应动力学模型,发现臭氧氧化苯胺和两种LDO催化剂催化臭氧降解苯胺的动力学模型均为一级反应动力学模型,Co/Al-LDO和Co/Fe-LDO最大可降低23.25k J·mol-1和16.61k J·mol-1 CODCr降解所需的反应活化能;降低15.03k J·mol-1和22.12k J·mol-1 TOC降解所需的反应活化能;(4)采用金属元素掺杂的方式进一步制备了三元LDO催化剂,研究元素掺杂对二元Co/Fe-LDO和Co/Al-LDO催化效能的影响。结果表明Ca元素掺杂对Co/Fe-LDO和Zn元素掺杂对Co/Al-LDO催化剂催化臭氧降解苯胺废水的效果最好,Co-Ca/Fe-LDO、Co-Zn/Al-LDO分别最大可降低29.19 k J·mol-1和23.64k J·mol-1模拟苯胺废水CODCr降解所需的活化能。
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