氧化锆纳米粉体的制备及其烧结性能研究

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本文以ZrOCl2·8H2O、聚乙二醇、戊二醛等为原料,Y(NO3)3·6H2O为掺杂剂,NH3·H2O为沉淀剂,分别采用常压水热法和有机网络凝胶工艺制备氧化锆纳米粉体,最后经造粒、干压成型将所制备的粉体压制成素坯,并以常压烧结法进行烧结,探讨了烧结温度对烧结体密度、抗弯强度以及陶瓷微观结构和致密性的影响。同时利用X射线衍射光谱(XRD)检测了粉体的物相组成;用透射电子显微镜(TEM)研究了粉体的形貌、大小及其分布;用热重-差热分析(TG-DTA)确定了凝胶粉的煅烧温度;用扫描电子显微镜(SEM)分析了烧结体的显微结构。主要工作及取得的结论如下:1.常压水热法制备二氧化锆粉体过程中研究了各种反应条件对二氧化锆的影响,实验过程中改变反应时间t=2、3、5、7天、反应的pH值为8、9、10、11、12、13、14以及前驱体浓度0.1、0.3、0.4、0.5mol/L,对产物的晶型、晶相构成和晶粒大小进行测试、分析。在pH=14,水热温度为95℃,反应3天的条件下制备出了平均粒径在10nm左右、单斜相与四方相共存的氧化锆粉体;且实验表明,增加前驱体浓度可以提高氧化锆粉体的产率。2.分析有机网络凝胶工艺中聚乙二醇浓度、交联剂浓度和加入量以及无机盐离子浓度三者的比例对网络凝胶稳定性的影响。随着聚乙二醇浓度的增加以及氧氯化锆加入量的提高,凝胶的交联速度变快,而交联剂的浓度降低直接影响交联效果。在50ml、2%的PVA中加入30-40g氧氯化锆及10ml、25%的戊二醛,经45℃恒温水浴中加热10min形成稳定的前驱体凝胶,然后将凝胶静置、浸泡氨水、烘干并于600℃下煅烧2h即可获得粒度均匀、分散性好,粒径在20nm左右的ZrO2粉体;同时进行了掺杂(Y3+)实验研究,结果表明采用该方法可以制备稳定的四方相氧化锆纳米粉体。3.分析了不同烧结温度下试样的密度、收缩率、抗弯强度和扫描电镜,有机网络凝胶工艺制备的粉体烧结性能优于常压水热法的,可以实现低温烧结;掺杂后烧结试样的密度、抗弯强度值都增大,证明(Y3+)的引入可以抑制晶粒的长大,促进坯体烧结致密化。
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