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飞秒激光诱导击穿光谱(femtosecond laser-induced breakdown spectroscopy,fs-LIBS)以其独特的元素分析技术优势备受研究者的青睐,广泛应用于各种检测领域。近年来,石墨烯材料在大规模表面结构的加工、性质的调控、微/纳器件的制备等方面面临巨大挑战,研究人员通过对氧化石墨烯进行不同程度的还原形成类石墨烯结构,从而有效地解决石墨烯材料在应用中的一些问题,拓展了石墨烯类材料的应用范围。本文围绕fs-LIBS观测氧化石墨烯类材料的信号增强方法及其还原程度的量化研究进行展开,利用飞秒LIBS技术观测氧化石墨烯类材料的LIBS信号强度并对信号的增强进行不同方法的研究;同时提出利用fs-LIBS技术观测氧化石墨烯(片状固体和溶液薄膜)在还原过程中碳氧元素的光谱强度,并通过分析相应元素光谱强度的变化,准确获得氧化石墨烯材料在不同条件处理后的还原程度。本文的主要研究内容和创新点概述如下:(1)在fs-LIBS观测氧化石墨烯相应元素LIBS信号的实验中,结合氧化石墨烯类材料的偏金属性质以及自身分层结构特性,解释了飞秒激光双脉冲不同脉冲延时条件以及材料表面涂覆适宜厚度的金纳米薄膜等技术手段相对于单脉冲条件下LIBS信号增强效果并不明显的原因,拓展了对石墨烯类材料特性的深入研究。(2)提出一种简单便捷的方法来定量检测氧化石墨烯的还原程度。利用fs-LIBS技术检测不同还原程度GO固体样品中氧元素的光谱强度,并与XPS测得的相应GO的氧含量百分比进行对比,发现两者之间的拟合趋势是独立于飞秒入射激光通量的,消除了特定飞秒入射激光通量的检测限制,最后得到两者间的拟合关系式,扩展了fs-LIBS技术在定量检测石墨烯类材料研究中的应用。(3)采用飞秒激光不同通量对GO溶液进行还原处理并制备成薄膜,利用fs-LIBS技术检测不同还原程度下GO薄膜样品中对应碳、氧元素的光谱强度的变化,得到不同激光通量下fs-LIBS测得的碳氧元素光谱强度比值与飞秒激光还原能量的拟合曲线,发现拟合趋势是独立于飞秒入射激光通量的,实现了GO溶液还原程度的定性检测,消除了检测过程对于飞秒入射激光通量的限制,进一步拓展了fs-LIBS技术在定性检测石墨烯类材料中的应用。