基于有机硅胶杂化整体柱的毛细管电色谱具有样品分离快速、高效,试剂耗量少等优点,成为了近年来色谱微分析领域的研究热点。本论文从分离柱制备和分离方法建立及应用着手,基于多胺键合功能固定相,致力于遗忘性贝类毒素CEC分离行为研究,建立软骨藻酸等电色谱分析技术。第一部分,文献综述。概述了毛细管电色谱技术的基本原理及其发展趋势,总结了整体柱发展现状及分析应用,评述了记忆缺失性贝类毒素的性质、特征以及分析方法的研究现状,提出本论文的研究选题以及研究方案。第二部分,基于环氧-氨基的开环反应,以八缩水甘油基二甲基甲硅烷基接枝的POSS(POSS-epoxy)与支化聚乙烯亚胺(PEI)或者丁二胺BDA通过“一锅法”交联聚合制备了POSS基有机-无机杂化硅胶亲水整体柱。研究了聚合物组成的影响及整体柱结构、渗透性、柱效,考察了POSS杂化硅胶整体柱的机械稳定性和重现性,并探究了其色谱保留机理。所制备的POSS-PEI杂化硅胶整体柱具有良好的亲水性、机械稳定性好,应用于苯酚类化合物、以及苯甲酸类物质的分离检测,分离情况良好,为后续提供了结构稳定、性能良好的功能材料。第三部分,基于POSS-PEI整体柱,研究了金属离子存在下多胺键合功能固定相对软骨藻酸DA的分离作用。利用Mg2+离子的螯合作用,探究了流动相pH,KH2PO4浓度、MgSO4浓度、分离电压、乙腈体积含量等条件对DA保留的影响。研究镁、铁、锌、铜离子与固定相上的软骨藻酸的相互作用,结果表明,Mg2+离子与功能固定相表面修饰的胺基及DA之间分别存在金属配位和静电作用,研究建立了多胺聚合整体柱-金属配位-离子交换混合作用分离DA的模式。第四部分,应用于贝肉样品中软骨藻酸DA分离与定量分析。系统考察了POSS-PEI多胺聚合整体柱-金属配位-离子交换色谱分离DA的技术参数,实现了贝肉样品中软骨藻酸DA的快速分析,检测限为0.125 μgDA/mL提取液(等效于0.5μg DA/g贝肉,低于20 μg DA/g贝肉的MRL安全限量),贝肉提取液可以不用经过SPE净化直接进样,对于4μg/g贝肉、20 μg/g贝肉、40μg/g贝肉浓度的DA,回收率为92.7%～103.9%。该法步骤简单,易于操作,分析时间短,样品消耗量极少,对于贝类样品中的微量软骨藻酸的监测具有良好应用,结果良好。