二苯甲酰甲烷制备及废水处理工艺的研究

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由于二苯甲酰甲烷(DBM)应用领域不断扩大,市场需求量日益增多,现有制备工艺存在产品收率低,工艺复杂的缺点,因此开发经济、高效、环保的新工艺尤为重要。本文采用单变量因子法选用Claisen缩合反应,以甲醇钠为催化剂,用苯乙酮与苯甲酸酯反应制备二苯甲酰甲烷。通过对反应物使用量以及各种试剂添加工艺方式的重点探讨,确定了一种反应效果好、产品产率高的制备工艺方法:在氮气气氛下,首先向热的二甲苯与甲醇钠的混合物中快速流加相同温度的苯甲酸酯,随后滴加溶剂稀释的苯乙酮。流加热的苯甲酸酯有效避免了冷物料加入引起的温度波动,同时可以有效缩短反应时间;滴加稀释的苯乙酮降低了苯乙酮的浓度,一方面有助于苯乙酮在黏稠体系中的扩散,另一方面能有效抑制缩合副反应,同时弥补了溶剂因反应生成的甲醇蒸出夹带而造成的损失。基于上述反应物添加工艺方式,研究讨论了苯甲酸酯使用量对产物收率的影响,与已有工艺相比,本实验所确定的方案在较低的苯甲酸酯用量下取得了更高的产品收率,经放大10倍验证表明,采用本文优化工艺制备产品的收率稳定。此外,本实验简化了副产Na Cl的回收提纯工艺,仅需要通过萃取、蒸发结晶、淋洗即可得到工业可用纯度的盐。蒸发水分经冷凝可直接循环再用,整体工艺无废水产生,有效解决了废水、废固的回收再用问题。综上,本项研究确定了一种高效、经济的制备DBM的工艺方法,简化了废水、废固的处理工艺,缩短了生产周期,提高了生产效率。
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