纳米氧化铁的制备、表征、相变及其表面酸碱性质研究

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本文对纳米Fe3O4、γ-Fe2O3和α-Fe2O3粒子的制备、表征、相变、表面酸碱性质以及红泥的表面酸碱性质进行了系统研究。通过粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅立叶转换红外光谱(FT-IR)、BET比表面测定等方法对合成的Fe3O4、γ-Fe2O3和α-Fe2O3纳米粒子的性质进行了表征。结果表明本实验制备的Fe3O4和γ-Fe2O3粒度在10nm以下,α-Fe2O3粒度在20nm左右;合成的纳米粒子的形貌均为球形,且都结晶良好。 作者系统研究了纳米Fe3O4随温度变化的相转变过程。XRD、TEM、IR、热重和差热分析(TG-DTA和DSC)、BET等测试结果表明Fe3O4到γ-Fe2O3的转化是一个缓慢的过程,在室温条件下就可以发生,到260℃这一过程基本结束;γ-Fe2O3到α-Fe2O3的相转变过程主要发生在420-460℃之间。并且随着热处理温度的升高,比表面积减小,样品在500℃已观察到烧结现象。 纳米氧化铁表面酸碱性质的研究主要是通过采用自动电位滴定的方法进行的。实验结果表明Fe3O4表面在水溶液中有非常明显的酸碱性质。随着纳米Fe3O4加入量的增多,对溶液pH缓冲能力增强,且两者成正比关系,据此可定量测定氢离子在纳米氧化铁表面的吸附量。氢离子在Fe3O4纳米粒子表面的吸附量随NaNO3介质浓度的增加而增大,表明增加硝酸根离子浓度,可促进氢离子在表面上的吸附。随着热处理温度的升高,样品对溶液的pH缓冲作用减弱,对氢离子的吸附能力降低。在研究的三种纳米氧化铁中γ-Fe2O3表面在水溶液中的对氢离子的吸附能力最强,对溶液的pH缓冲作用也很强。α-Fe2O3对氢离子吸附能力较小,对溶液的pH缓冲作用也较弱。作者运用计算机软件计算了Fe3O4、γ-Fe2O3和α-Fe2O3的表面组分在溶液中的分布并讨论了表面电荷对表面组分分布的影响。 作者还研究了作为氧化铝生产固体废弃物-红泥的表面酸碱性质,为红泥的综合利用提供了理论依据。实验结果表明红泥对氢离子具有很强的吸附能力,其悬浮液溶液的pH缓冲能力很强。
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