为了解决机械混合复合粉末存在的成分偏析与粉末间扩散距离长不易合金化等问题,本文采用化学镀方法分别制备了具有核壳结构的Fe-Cu、Fe-Ni和Fe-Cu-Ni复合粉末,并采用正交实验结合单因素实验方法研究了工艺参数（还原剂浓度、络合剂浓度、温度及pH值）对化学镀铜镀速、镀层组织结构特征、镀液稳定性以及化学镀镍镀速、镀层组织结构特征、镀层磷含量的影响,探究获得优良核壳结构复合粉末的化学镀工艺及控制关键。为采用化学镀方法制备具有核壳结构的Fe-Cu/Ni复合粉末提供实验与理论基础。研究结果表明:（1）对于制备具有核壳结构的Fe-Cu复合粉末而言,影响镀速的主次因素依次为:pH值、温度（T）、络合剂（EDTA-2Na）浓度和还原剂（HCHO）浓度。在pH值为12¹3、T为30⁵0℃、EDTA-2Na浓度为9¹5g/L、HCHO浓度为10¹4ml/L的工艺参数范围内,当pH为12.5、T为40℃、EDTA-2Na浓度为12g/L和HCHO浓度为10ml/L时,铁基粉末化学镀铜镀速达到较快水平且镀液稳定性好,镀层与基体结合紧密,镀层完整且成分分布均匀。研究发现,影响化学镀铜的主要因素为pH值,其会对HCHO还原能力产生很大影响。当pH过低时,镀速慢,镀层厚度薄未能完全包覆基体粉末,但当pH过高时,镀液稳定性差易分解失效。（2）对于制备具有核壳结构的Fe-Ni复合粉末而言,影响镀速的主次因素依次为:还原剂（NaH₂PO₂·H₂O）浓度、温度（T）、pH值和络合剂（C₃H₆O₃）浓度。在NaH₂PO₂·H₂O浓度为15²5g/L、T为75⁸5℃、pH值为8⁹和C₃H₆O₃浓度为12²0 ml/L的工艺参数范围内,当NaH₂PO₂·H₂O浓度为15g/L、T为85℃、pH为9和C₃H₆O₃浓度为12ml/L时,铁基粉末化学镀镍镀速达到较快水平,镀层与基体结合紧密,镀层完整,成分分布均匀且镀层中磷含量较低。研究发现,NaH₂PO₂·H₂O浓度对化学镀镍的影响远远大于其他因素,随着NaH₂PO₂·H₂O浓度的升高,镀速加快,镀层中磷含量也增加,镀层质量下降。（3）采用优化的化学镀铜与镀镍工艺成功制备了Fe-Cu和Fe-Ni复合粉末,且其具有明显的核壳结构,镀层成分分布均匀,并采用二次化学镀直接制备Fe-Cu-Ni复合粉末,Cu与Ni镀层依次镀覆,验证了所得优化工艺的实用性以及广泛性。