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二硝酰胺铵(ADN)作为一种新型的高能氧化剂，与推进剂中所用的高氯酸铵(AP)相比，具有无污染、含能高、信号低等优点，是最有发展前途的推进剂。本文分别以氨基磺酸钾与氨基磺酸铵作为初始原料，采用氨基磺酸法合成二硝酰胺盐，随后对产物二硝酰胺铵中的杂质进行分析，最后研究三种二硝酰胺盐的溶解度，为二硝酰胺盐重结晶提供理论依据。
(1)以氨基磺酸铵与氨基磺酸钾为原料，通过硝硫混酸硝化制备二硝酰胺酸，考察反应温度、硝硫混酸质量比、反应时间、氨基磺酸盐与硝酸质量比的影响，确定最佳反应条件为：最低温度-30℃；硝硫混酸质量比7∶3；反应时间氨基磺酸钾为25min、氨基磺酸铵为55min；氨基磺酸钾与硝硫混酸质量比为1∶5.7、氨基磺酸铵与硝硫混酸质量比为1∶5。随后制取的脒基脲二硝酰胺盐(FOX-12)收率达到76.65%(硫酸脒基脲计)。接着以FOX-12分别通过离子交换制取二硝酰胺钾(KDN)与二硝酰胺铵(ADN)，并采用离子色谱对离子交换树脂吸附前后的ADN中的杂质钾离子、硝酸根与硫酸根等进行定性定量分析。
(2)分别考察FOX-12、KDN与ADN在几种醇溶剂中的溶解度，并拟合溶解度，计算热力学函数。测试结果表明二硝酰胺盐的溶解均为吸热反应，且由于氢键作用，ADN溶解度远大于其他两种盐；随着醇溶剂分子中所含碳原子的增加，3种二硝酰胺盐的溶解度均减少。测试所得结果可以为二硝酰胺盐的重结晶工艺奠定理论基础。
(1)以氨基磺酸铵与氨基磺酸钾为原料，通过硝硫混酸硝化制备二硝酰胺酸，考察反应温度、硝硫混酸质量比、反应时间、氨基磺酸盐与硝酸质量比的影响，确定最佳反应条件为：最低温度-30℃；硝硫混酸质量比7∶3；反应时间氨基磺酸钾为25min、氨基磺酸铵为55min；氨基磺酸钾与硝硫混酸质量比为1∶5.7、氨基磺酸铵与硝硫混酸质量比为1∶5。随后制取的脒基脲二硝酰胺盐(FOX-12)收率达到76.65%(硫酸脒基脲计)。接着以FOX-12分别通过离子交换制取二硝酰胺钾(KDN)与二硝酰胺铵(ADN)，并采用离子色谱对离子交换树脂吸附前后的ADN中的杂质钾离子、硝酸根与硫酸根等进行定性定量分析。
(2)分别考察FOX-12、KDN与ADN在几种醇溶剂中的溶解度，并拟合溶解度，计算热力学函数。测试结果表明二硝酰胺盐的溶解均为吸热反应，且由于氢键作用，ADN溶解度远大于其他两种盐；随着醇溶剂分子中所含碳原子的增加，3种二硝酰胺盐的溶解度均减少。测试所得结果可以为二硝酰胺盐的重结晶工艺奠定理论基础。