燃烧合成制备碳泡沫及其电磁屏蔽性能研究

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本文为制备轻质电磁屏蔽碳材料,以聚氯乙烯(PVC)为碳源、金属镁粉(Mg)作为还原剂、二茂铁(Fc)为催化剂,辅以不同种类及不同含量的氯盐作为致孔剂,通过燃烧合成法制备碳泡沫,并研究其电磁屏蔽性能。探索了原料配比、催化剂含量、熔盐致孔剂种类及含量对燃烧合成产物的影响。采用XRD、Raman、SEM/EDS等手段对燃烧合成产物进行微观表征,并测试试样在X波段的电磁屏蔽效能(EMSE)。采用不同配比的碳源及还原剂进行实验,以确定最佳的原料配比。结果表明,当Mg含量为16wt%、PVC含量为84wt%时,XRD结果显示所得燃烧合成产物的碳(002)峰强度最高,半高宽最窄;Raman结果显示当Mg含量为16wt%时获得的燃烧合成产物的ID/IG值最小,表明产物碳的缺陷较少;SEM结果显示所得产物团聚严重,呈不规则颗粒状。在最佳原料配比的基础上,加入不同含量的催化剂Fc,以确定最佳的催化剂含量。结果表明,随着Fc含量的升高,XRD结果显示产物碳(002)衍射峰强度先增大后减小,当Fc含量为0.5wt%和0.75wt%时,产物碳(002)峰值较高;Raman结果显示当Fc含量为0.75wt%时,ID/IG值最小,表明此时得到的碳产物缺陷较少;SEM结果显示当Fc含量为0.75wt%时获得了分散较为均匀的球形碳。添加五种不同种类(NaCl、KCl、MgCl2、LiCl、CaCl2)而同一含量(6wt%)的熔盐致孔剂进行燃烧合成实验,以探究不同致孔剂对燃烧合成碳泡沫产物的影响。XRD及Raman结果表明,在五种熔盐致孔剂中,NaCl、KCl及MgCl2对燃烧合成产物结晶度的提升促进作用较为明显,其中NaCl的促进作用最为显著。当加入6wt%的NaCl时,产物碳(002)的衍射峰峰值最高,ID/IG值最小,表明此时所得产物碳结晶度最高,缺陷最少;SEM结果表明,在加入五种不同的熔盐获得的燃烧合成产物中,加入NaCl、KCl及MgCl2时出现了较为明显的圆球状及球壳状的碳泡沫结构,其中加入NaCl时,圆球状碳泡沫形貌明显增多,分散均匀,大小约为200~500 nm;对三组具有碳泡沫结构的产物(加入NaCl、MgCl2及KCl时所得)进行电磁屏蔽性能测试,结果表明,加入三种熔盐获得的产物中,NaCl作为致孔剂时所得的碳泡沫的电磁屏蔽总效能(SET)、电磁屏蔽吸收效能(SEA)及电磁屏蔽反射效能(SER)均明显高于加入其他熔盐,当选用6wt%的NaCl时,所得碳泡沫的吸收效能(SEA)至少可达总效能(SET)的68.2%,最高可达33.5 dB。采用不同含量(3wt%、6wt%、9wt%、12wt%)的NaCl熔盐作为致孔剂进行实验,以研究熔盐的含量对碳泡沫产物的影响。结果表明,与不加入NaCl相比,致孔剂的加入导致了泡沫碳结构的产生。XRD结果显示,碳泡沫的结晶度随着熔盐含量的增加先增大后减小,当NaCl含量为6wt%时,产物碳(002)峰强最大且半高宽最窄,表明此时碳泡沫具有较高的结晶度;Raman结果与XRD一致,ID/IG值随着熔盐含量的增加先减小后增大,当NaCl含量为6wt%时ID/IG值最小,表明此时碳泡沫产物缺陷较小;SEM结果显示NaCl掺量对碳泡沫的形貌有着较大影响,适当的NaCl含量(6wt%)对球壳状碳泡沫形貌的产生有着促进作用,这与绝热温度的降低有关;此外,与不加入熔盐相比,NaCl的加入使燃烧合成产物的电磁屏蔽吸收效能(SEA)显著提升,当NaCl含量为6wt%时,电磁屏蔽总效能(SET)最高,可达39.5 dB。
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