论文部分内容阅读
运用分子筛吸附法、加盐萃取精馏等高效节能的新工艺制备无水酒精,确定了最佳的工艺条件。选用5A、13X分子筛进行实验,确定了最佳的活化温度是350℃,最佳活化时间是3h。实验表明,5A分子筛的吸附性能比13X好;气相吸附优于液相吸附。分析原因,5A分子筛孔径比13X分子筛小,酒精溶液中能被13X分子筛吸附的杂质而不能被5A分子筛所吸附,这样这些杂质占据了13X分子筛的部分空间,从而所吸附的水分就少于5A分子筛。95%(v/v)的工业酒精经过分子筛柱吸附水分可以得到99.9%(v/v)以上的无水酒精。
加盐萃取精馏实验证实了氯化钙能彻底打破酒精—水的恒沸点,改变了酒精在蒸馏过程中的挥发系数,即使在酒精浓度为90%(v/v)时,加入30%(w/w)的氯化钙,酒精的挥发系数是1.38,仍大于1,而不加盐的酒精挥发系数是1.08已经非常接近1。
本实验确定氯化钙的加盐量为30%(w/w),95%(v/v)的酒精溶液经过逐步蒸馏最终得到99.6%(v/v)以上的无水酒精。盐的回收利用降低了生产能耗。初步设计了加盐萃取精馏工艺流程,为实际生产提供理论参考。
活性炭对提高酒精氧化时间有明显作用。初始氧化时间不同的酒精经过活性炭的处理,其氧化时间提高幅度不一样,初始氧化时间越低的酒精其氧化时间提高幅度越大。确定了活性炭的活化再生温度及时间分别是360℃和3h。活性炭吸附速度为2mL/min,在这个速度下活性炭吸附效果较好,能充分提高酒精的氧化时间。活性炭重复利用降低了高纯度酒精生产成本。
加盐对酒精溶液中的杂质——甲醇、杂醇油等有一定影响,改变了甲醇、杂醇油在不同浓度的酒精溶液中的挥发系数、精馏系数,使杂醇油的精馏系数比不加盐的更低,有利于杂醇油和乙醇的分离。不加盐时,甲醇的精馏系数在乙醇浓度大于50%时大于1,为头级杂质;加盐后,甲醇的精馏系数在乙醇浓度大于70%时大于1,改变了甲醇在精馏过程中的特性。