传统的化石能源大量消耗造成了严重的环境污染问题,近年来对清洁能源的开发与利用成为了研究热点,然而由于清洁能源具有供能不连续且分布不均匀的特点,储能设备的开发与利用是进一步解决环境问题的关键。锂离子电池是当下使用最为广泛的二次电池,其需求量逐步攀升。然而,锂在地壳中储量却十分稀少,且70%分布于南美等地区。钠元素在元素周期表中与锂处于同一主族且相邻,两种元素具有相似的物理化学性质。此外钠元素在地壳中的含量十分丰富,因此近年来围绕钠离子电池电极材料的开发与利用是储能领域内研究的热点。钠离子电池开发的主要障碍在于较大的原子半径以及较重相对原子质量,在负极材料上,一部分具有类石墨层状结构的金属硫化物具有非常独特的优势,例如Sn S2、Mo S2、Re S2等,它们的层间距离较大（>0.5 nm）且相邻S-M-S层之间存在较弱的范德华力能促进钠离子的迁移。但是单一的金属硫化物自身具有较差的电导率且在电池内重复进行氧化还原反应后会产生较大的体积形变,本文主要通过构建异质结构以及微观结构形貌设计以克服材料的上述不利缺陷。通过合成二维纳米片,三维立方体以及具有超薄壁厚的中空纳米球作为结构的基础,以水热法在外侧复合具有片层状结构的Sn S2、Mo S2、Re S2,成功制备了立体分层异质结构双金属硫化物。合理的结构设计为对钠离子电池的取得的创新性如下:（1）异质结构形成的微电场在电池的充放电过程中对离子的动力学性能具有促进作用,同时双金属硫化物使得材料具有更好的导电率,通过将更加适合钠离子进行可逆脱嵌的大层间距金属硫化物垂直排布在结构外侧,使得复合材料电极具有更高的放电比容量,同时在低电流密度下具有更加优异的倍率性能。（2）从简单的二维纳米片到三维纳米立方体骨架再到中空纳米球,复合材料的电池循环稳定性取决于作为结构基础的前驱体。对于双二维片状金属硫化物异质结构Ni S@Sn S2,复合材料有效提升了材料的结构稳定性,防止电池出现快速的容量衰退。而三维纳米立方体Co S2@Mo S2内部具有稳定性更强的Co S2纳米立方体骨架,因此复合材料电极在具有更高放电比容量的同时也拥有更长的循环寿命,在1 A g-1的大电流密度下循环300圈容量依旧能保持344.2 m Ah g-1的放电比容量,容量保持率为82.6%。Ni S2@Re S2中空纳米球具有较大的空腔结构能为材料的体积形变提供一定的缓冲空间,因此电池具有优异的循环性能,在1 A g-1的大电流密度下循环220圈后容量保持率为82.2%。（3）通过对比不同尺寸的材料之间的赝电容行为在电池放电过程中的占比,证明了较小的材料尺寸粒径能有效提高电池的赝电容行为占比。在双二维金属硫化物复合Ni S@Sn S2电极中,Ni S二维圆片的直径约为3-4μm,整体的赝电容贡献率较低,在1m V s-1的CV测试中其赝电容占比为46%。而Co S2@Mo S2纳米立方体的边长为400 nm,粒径的进一步减少使得电池充放电过程中发生更多的表面氧化还原反应,从而提高了电池的赝电容贡献率,通过拟合计算得出在1 m V s-1的扫速下CV测得其赝电容占比为83%。而当材料内部呈现中空结构,发生在材料表面的快速氧化还原反应占比更进一步提升,因此Ni S2@Re S2中空纳米球在1 m V s-1扫速下的CV曲线中通过拟合计算的赝电容占比高达90%。