【摘 要】
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本论文改进了一种快速稳定的烟碱测定方法-非水滴定法,确定了微波辅助提取烟叶烟碱和制备烟碱粗品的工艺;并以溶剂萃取法对烟碱粗制品纯化,以烟碱和软脂酸的成盐反应精制烟碱
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本论文改进了一种快速稳定的烟碱测定方法-非水滴定法,确定了微波辅助提取烟叶烟碱和制备烟碱粗品的工艺;并以溶剂萃取法对烟碱粗制品纯化,以烟碱和软脂酸的成盐反应精制烟碱。用非水滴定法测定烟叶中烟碱的含量,并与HPLC的测定结果进行比较,稳定可靠、方便快速、准确度、灵敏度均令人满意,特别适合于中、小企业快速、大批量地分析烟草样品中的烟碱,很有实际推广应用价值。经单因素实验和正交实验,确定微波辅助提取的最佳工艺条件:微波辐射时间:6 min功率:600 W,料液比(w·v-1):1∶25。从烟叶水浸提液制备烟碱粗品,工艺条件为:氯仿萃取15 min,体积比(氯仿/水,V/V)1∶1,萃取两次;硫酸反萃时,选择体积比(硫酸水溶液/氯仿,V/V)1∶1,萃取两次,每次10 min。溶剂萃取法纯化烟碱,选择正己烷作为萃取溶剂;优化后的条件为:体积比(正己烷/水,V/V)2:1,萃取时间15 min,萃取4次;烟碱的纯度为95%,得率为38%(烟碱/烟碱粗产品)。利用软脂酸与烟碱的成盐反应,精制烟碱的条件:烟碱5 mL,溶于20 mL正己烷中,软脂酸的最佳用量为1.5 g,反应时间为6 h,选择体积比(正己烷/水,V/V)1∶2,40℃为最佳反应温度。烟碱经烟碱与软脂酸成盐的反应精制后,纯度达到98.8%。各级产品经GC-MS图谱分析,原料烟叶经一系列工艺流程,尤其经软脂酸与烟碱盐制备的步骤,烟碱含量有很大的提高。终产品的烟碱纯度可达98.8%,达到医药级产品的要求。产品中的其他烟草生物碱,尤其是去氢新烟碱、麦斯明在总生物碱中的含量明显降低。
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