微晶纤维素室温诱导制备纳米二氧化钛及其性能研究

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二氧化钛具有良好的化学稳定性、热稳定性、催化活性高、成本低、耐光腐蚀、无毒等特性,在近些年来得到了飞速的发展,并已广泛地应用于杀菌、除臭、自清洁、太阳能敏化电池和光催化处理环境有机污染物等众多领域。近年来,用溶胶-凝胶法低温制备纳米二氧化钛是一个热点。用此方法得到的纳米二氧化钛晶粒尺寸小,比表面积大,有很强的光催化活性。本文研究工作在室温条件下,制备了纳米二氧化钛,并对其进行了掺杂改性,然后对其结构和光催化性能进行了研究。本文先介绍了近年来国内外二氧化钛的制备方法、掺杂改性方式,分析了二氧化钛的光催化原理和掺杂机理;简单介绍了纳米二氧化钛的应用;同时介绍了纳米微晶纤维素的制备及其特性。在此基础上,本文提出一种新的制备方法,以钛酸丁酯作为钛源前驱体,乙醇和水的混合体系为溶剂,纳米微晶纤维素NCC为诱导剂,室温下反应制备得到了纳米二氧化钛。利用紫外可见光分光光度计(UV-Vis),透射电子显微镜(TEM),傅里叶(Fourier)变换红外光谱仪(FT-IR),X射线衍射分析谱仪(XRD),热重分析仪(TG),X射线光电子能谱(XPS)等分析测试手段研究了纳米二氧化钛的结构和性能。本论文主要的研究内容和结果如下:采用钛酸丁酯Ti(OC4H9)4为钛源,乙醇-水为混合溶剂,纳米微晶纤维素NCC为诱导剂,通过溶胶-凝胶法制备了二氧化钛的溶胶,陈化后红外灯下快速干燥得到二氧化钛粉末。对合成得到的二氧化钛进行了一系列表征,表征结果说明,本研究工作在室温下就得到了纳米二氧化钛。纳米二氧化钛颗粒负载于纳米微晶纤维素NCC表面,纳米颗粒尺寸为10nm左右,分布均匀。该纳米二氧化钛是由锐钛矿组成,无其它晶相结构存在。对制备得到的所有样品的光催化降解性能的研究表明,本工作制备的样品的光催化活性几乎均比商业化产品P25高。采用三乙胺作为氮源在室温下对前面制备的纳米二氧化钛进行掺氮改性,得到氮掺杂的锐钛矿型的纳米二氧化钛。氮原子的掺杂方式是间隙型,即N原子掺杂到二氧化钛的Ti-O-Ti晶格中,并形成了Ti-O-N键。对制备的样品在可见光照射下进行光催化降解研究表明,当掺氮量增加时,在加入三乙胺量从0ml到10ml,样品的光催化活性逐渐增大,这是由于随着掺氮量的增加,样品的吸收边向长波长方向移动,即发生红移;当进一步增加掺氮量时,光催化活性开始减小,这是由于样品的结晶性被三乙胺破坏及可能形成的复合中心降低了量子效率。
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