熔融石英陶瓷制备技术及性能检测与表征

来源 :济南大学 | 被引量 : 7次 | 上传用户:Heat05041094
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坩埚是用于多晶硅熔炼铸锭过程中装载多晶硅的容器,它的使用条件苛刻,要在高于1500℃的高温下一次性连续使用40小时以上。石英陶瓷具有优异的性质,如热膨胀系数小、热稳定性好、耐高温液体侵蚀性好、导热性低等特点,成为多晶硅铸锭过程盛装多晶硅料的首选材料。目前,熔融石英陶瓷坩埚的制备方法一般有两种:注浆成型和注凝成型。论文采用注凝成型制备石英陶瓷坩埚,并在料浆中掺入氮化硅,以提高其体积密度等,使坩埚物理性能接近或者优于注浆成型的石英坩埚,以便弥补注凝成型的缺陷。论文以丙稀酰胺(AM)为有机单体、N-N’亚甲基丙稀酰胺为交联剂、引发剂为过硫酸胺(MBAM)、pH调节剂为乳酸,制备了熔融石英陶瓷坩埚,并利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对试样的结构形貌进行表征,结果表明,当料浆固相含量为50%时,制备的熔融石英陶瓷坩埚并未出现结晶峰,石英颗粒级配合理,结构均匀,常温抗折强度为23 Mpa,常温抗压强度为90 Mpa,显气孔率为16%,其物理性能低于注浆成型产品。并研究了固相含量、pH值对料浆性能的影响以及固化温度、单体、引发剂对料浆固化时间的影响,结果表明,当料浆固相含量为80%,pH值为3-4时,料浆性能最优;当料浆固化温度为60℃,单体(AM)加入量为6 g/kg料浆,引发剂(APS)为0.6-2ml/kg料浆时,料浆固化时间相对稳定,能够满足成型需要,初步研究探讨了注凝成型制备方法中丙稀酰胺(AM)单体的交联固化机理。在注凝成型制备熔融石英陶瓷基础上,以Si3N4作为添加剂,考察其对石英陶瓷的烧结特性与相变过程的影响以及Si3N4的特性(种类、粒度、含量等)对石英陶瓷的烧成及其结构与性能的关系。结果表明:随着料浆中Si3N4掺入量的增加,熔融石英陶瓷的常温抗折强度随之增加;试样坯体体积密度也随着Si3N4的加入而增加;而坯体显气孔率随着Si3N4的加入而减少;添加量在2% wt时,常温抗折强度为37.13 MPa,显气孔率为11%,体积密度为1.96 g/cm3,在制备的熔融石英试样中,没有方石英的出现。然而,氮化硅的掺入能够引起料浆团聚现象,采用在料浆中加入分散剂(PEG)、对料浆进行超声波分散两种方法,不能消除团聚现象;而对料浆进行6h球磨,能够很好的克服氮化硅的掺入而引起料浆团聚的负面影响。论文研究了温度对石英陶瓷性能的影响,结果表明:在1150℃-1190℃范围内,随着烧结温度的升高,试样的常温抗折强度、体积密度随之增大,显气孔率随之减少。烧结温度为1210℃时,试样的XRD图谱中出现明显方石英的结晶峰,因此,熔融石英陶瓷烧结温度控制在1210℃以下。论文对熔融石英陶瓷坩埚进行性能检测与表征研究,对比了不同的表征方法,选择了合适的表征手段。
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