双丙酮丙烯酰胺的合成及提取工艺的优化研究

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双丙酮丙烯酰胺是一种重要的精细化工产品。本论文介绍了双丙酮丙烯酰胺的用途、应用前景、研究现状及合成提取工艺路线,对四种合成路线的优缺点作出了分析,研究确定了以丙酮和丙烯腈为原料合成双丙酮丙烯酰胺的路线,在对其合成反应机理进行分析的基础上,用正交实验设计法对双丙酮丙烯酰胺合成过程的工艺条件进行了优化,较优条件为:n(丙酮): n(丙烯腈): n(浓硫酸)=2.4:1:2.4,反应温度60℃,反应时间4h。双丙酮丙烯酰胺合成反应完成后,反应液中成分复杂,有丙烯酰胺、各种乙烯基单体的聚合物和丙酮的各种缩合物,产品的提取问题一直是个难题。目前尚未有适合工业化应用的成熟工艺技术。本论文对双丙酮丙烯酰胺提取工艺进行了探讨,对中和工艺,水萃取工艺,盐析工艺,碱洗工艺,萃取重结晶工艺分别进行了讨论,获得了比较理想的工艺参数。产品总收率67.5%,熔点54~56℃,纯度达到99.5%以上。对合成反应的催化剂进行了研究,比较了以浓硫酸、杂多酸、离子交换树脂、固体酸以及其它酸分别作为催化剂的合成方法的优缺点,确认浓硫酸作催化剂是适合我国国情的,但同时指出替代浓硫酸催化剂的研究是今后研究的重点。对合成反应的阻聚剂进行了研究,找到了比较理想的阻聚剂。本研究为山东双龙化工有限公司率先实现双丙酮丙烯酰胺的工业化生产提供了工艺参数。利用熔点法,IR,~1H-NMR对产品进行了鉴定。
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