【摘 要】
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我国的煤炭储量十分丰富,在能源日益紧张的今天,加大对煤、石油等能源中重组分的综合利用,开发萘的高附加值精细化学品的合成路线具有十分重要的意义。2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是
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我国的煤炭储量十分丰富,在能源日益紧张的今天,加大对煤、石油等能源中重组分的综合利用,开发萘的高附加值精细化学品的合成路线具有十分重要的意义。2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是一种制备高性能聚酯化合物的重要高分子单体,也是合成其它物质的重要中间体,特别是由其与乙二醇反应制得的聚萘二甲酸二乙酯各方面物理化学性能均较目前广泛使用的聚对苯二甲酸二乙酯优越,在纤维、薄膜、包装容器和电子元件等领域有着广泛的应用前景。目前美国、日本等国家己开发出适合工业化生产的工艺路线,而国内在该领域虽有研究,但仍处在寻找适合国情的生产路线阶段。本论文以2-甲基萘为原料,硝基苯为溶剂,采用三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、盐酸三乙胺-三氯化铁、N-甲基咪唑-三氯化铝等为催化剂,在液相体系中进行的酰化反应。根据实验结果,得出了适宜的酰化反应条件为:反应温度25℃,反应时间5小时,2-甲基萘在此条件下酰化反应的收率为93%,产物的气相色谱纯度为96%。并用甲醇溶液对粗产物进行重结晶提纯,重结晶后2-甲基-6-丙酰基萘的纯度大于98%,收率为87%,可用于氧化反应制备2,6-萘二甲酸。并对提纯后的酰化产物进行了谱学表征,通过红外、质谱等分析仪器,证明所得结构是正确的。在钴-锰-溴三元催化体系下研究了2-甲基-6-丙酰基萘的空气液相氧化反应。考察了氧化反应工艺条件对2-甲基-6-丙酰基萘的氧化反应的影响,根据实验结果得出了的最好的反应条件为:空气流量3L/min,反应时间30min,反应压力2.0MPa,反应温度190℃,氧化反应的收率可达71%,2,6-NDA的纯度为97%。并对氧化反应的醋酸的损失量以及Co-Mn-Br体系催化作用机理进行了简单探讨。
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