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论文采用共沉淀法制备了镁铝层状双羟基氢氧化物(MgAl-LDHs)；以MgAl-LDHs为前驱体，加入少量聚磷酸铵(APP)制得APP–LDHs，探讨了不同质量分数APP对LDHs晶体生长的影响；当APP在LDHs前驱浆液中添加量为0.8wt%时，将APP2–LDHs与季戊四醇(PER)、硅烷偶联剂KH-550进行球磨混合，制备插层包覆改性的LDHs（标记为PER–APP2–LDHs）；将所制备的LDHs样品添加到聚丙烯(PP)中，制得阻燃剂/PP复合材料；通过X-射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TG)等对样品进行了表征；采用UL-94垂直燃烧测试、极限氧指数(LOI)测定及拉伸、弯曲和缺口冲击实验等方法研究了阻燃剂的添加对阻燃剂/PP复合材料的阻燃性能及力学性能的影响；同时，将所制备的样品及多种无机物分别与十溴二苯乙烷(DBDPE)复配，研究协效剂与DBDPE阻燃复配体系对阻燃剂/PP阻燃复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明，层板结构较规整的MgAl-LDHs合成工艺条件为：Mg2+与Al3+比例为3︰1，反应pH值为11，合成温度为65℃；APP的加入，未显著影响LDHs的层板生长，但其层板堆叠受到抑制；所制备的MgAl-LDHs为片状，且PER–APP2–LDHs粉体形貌较为规整，颗粒粒径为100～250nm；PER–APP2–LDHs在较高温度下的热稳定性显著优于MgAl-LDHs；当PP中加入质量分数为20%的MgAl-LDHs、APP–LDHs及PER–APP2–LDHs时，可抑制PP燃烧时产生的熔滴，并促使LDHs/PP复合材料表面形成炭层，PER–APP2–LDHs/PP复合材料具有更好的阻燃性能及冲击强度、弯曲强度等力学性能；PER–APP2–LDHs可使阻燃剂/PP复合材料达到UL-94垂直燃烧测试的V-1或V-0级别，同时，在相同的添加量下，比MgAl-LDHs更显著地提升阻燃复合材料的LOI值；APP与DBDPE的复配效果相对较优，二者配比为2︰1时（二者总量为30wt%），具有较好的协同阻燃效果。